一、操作前準備

1.1 環境與設備檢查

        確認儀器放置平穩、遠離震動、粉塵及腐蝕性氣體，環境溫度保持在18-28℃，濕度40%-60%。檢查儀器電源線、通訊線連接牢固，氣路管道無老化、破損、漏氣，坩堝、坩堝鉗、稱量勺等工具潔凈干燥，無殘留雜質。同時檢查儀器內部干燥劑、除塵濾芯、燃燒管等耗材狀態，失效耗材提前更換。

1.2 氣體系統調試（核心步驟）

        優先開啟氧氣瓶總閥，確保瓶內壓力≥2MPa，氧氣純度不低于99.5%。緩慢調節減壓閥，將儀器進氣壓力調至0.2-0.3MPa，設備工作載氧壓力穩定在0.04-0.08MPa，流量計流量校準至100L/h左右。通氣5-10分鐘，排空氣路內殘留空氣，確保氣路暢通、壓力穩定無波動。

1.3 樣品預處理

        待測固體樣品需去除表面氧化皮、油污、銹蝕、粉塵等雜質，避免影響檢測精度。將樣品切割、打磨成小塊（尺寸≤8mm），放入干燥器充分烘干，去除水分后冷卻至室溫備用。嚴禁使用潮濕、帶雜質、規格過大的樣品上機檢測。

高頻紅外碳硫分析儀實操操作規程

二、開機與儀器預熱

        嚴格遵循開機順序：先開電腦主機，再開碳硫分析儀設備電源，最后啟動配套檢測軟件，等待設備與軟件自動通訊、完成開機自檢。自檢通過后，儀器進入預熱狀態，高頻爐、紅外檢測池需持續預熱15-30分鐘，使爐體溫度、光路系統、氣路系統達到穩定工作狀態，避免數據漂移。預熱期間觀察軟件界面，確認無報錯、壓力數值穩定、設備無異常異響。

三、儀器校準（每次開機必做）

3.1 空白校準

        取一只潔凈空坩堝，加入標準配比助熔劑（鎢粒、錫粒，根據樣品材質匹配），不放置樣品，按照檢測流程啟動空白測試。完成空白檢測后，保存空白校準數據，消除坩堝、助熔劑、環境氣體帶來的系統誤差，確保基線歸零。

3.2 標樣校準

        選取與待測樣品材質相近、碳硫含量已知的國家標準樣品，精準稱量后上機檢測。測試完成后，對比檢測結果與標樣標準值，若誤差超出允許范圍，在軟件中調整碳、硫校正系數，重復標樣測試，直至檢測數據符合國標誤差要求，校準完成后方可檢測未知樣品。日常檢測中，每檢測20個樣品或間隔2小時需復校一次，保證數據精準。

高頻紅外碳硫分析儀實操操作規程

四、正式樣品檢測

4.1 樣品稱量

        使用高精度分析天平（精度0.0001g），先將潔凈空坩堝放置天平上清零，再稱取0.2-1g預處理好的樣品（根據樣品碳硫含量調整重量，含量高減量、含量低增量），重量讀數穩定后記錄、確認數據。隨后在樣品表面均勻添加適量助熔劑，完全覆蓋樣品，保障樣品充分燃燒。

4.2 上機測試

        將裝好樣品和助熔劑的坩堝平穩放置在儀器爐體托盤上，關閉爐門，確認放置位置居中、無偏移。在檢測軟件中錄入樣品編號、操作員、樣品材質等信息，核對參數無誤后，點擊“開始檢測”。儀器將自動完成升爐、密封、通氧、高頻點火燃燒、氣體凈化、紅外檢測全過程。樣品燃燒后生成二氧化碳、二氧化硫氣體，經氣路進入檢測池，軟件自動采集信號并計算碳、硫質量分數。

4.3 數據核驗

        單次檢測完成后，軟件自動顯示檢測結果。常規樣品需平行測試2次，兩次數據誤差符合行業標準后，取平均值作為最終檢測結果；誤差超標時，重新稱量樣品復測，排查坩堝污染、樣品燃燒不充分、氣路漏氣等問題。

高頻紅外碳硫分析儀實操操作規程

五、關機與收尾維護

5.1 設備關機

        全部樣品檢測完成后，保持設備通氧吹掃5-10分鐘，排空爐體和氣路內殘留廢氣、粉塵。隨后嚴格按順序關機：先關閉儀器設備電源，再關閉檢測軟件、電腦，最后關閉氧氣瓶總閥，打開氣路泄壓閥，排空管路內殘余壓力，關閉減壓閥。

5.2 日常清潔與維護

        待爐體完全冷卻后，清理爐腔內燃燒殘渣、粉塵，取出用過的坩堝統一處理，擦拭爐口、托盤，保持爐體潔凈。檢查并更換受潮的干燥劑、過濾棉，整理氣路管線，清理操作臺雜物。及時保存所有檢測數據、校準記錄，做好設備使用臺賬。

六、核心注意事項

嚴禁未預熱、未校準直接檢測樣品，極易導致數據嚴重偏差，每次開機、停機重啟后必須完成全套校準流程。

氧氣壓力需全程穩定，嚴禁超壓、低壓運行，氣路漏氣、壓力波動時立即停機排查，禁止帶故障操作。

助熔劑需按需添加，過量或過少都會導致樣品燃燒不充分，影響碳硫檢測精度，且助熔劑需保持潔凈無氧化。

檢測過程中嚴禁打開爐門、觸碰設備，避免高溫燙傷、設備故障及數據中斷。

儀器長期不用需每周開機預熱、通氣吹掃一次，防止氣路堵塞、光路受潮老化。

樣品必須徹底干燥除雜，含水、油污的樣品燃燒會產生雜質氣體，干擾紅外檢測信號，造成檢測誤差。